氣相色譜儀進(jìn)樣口溫度、柱溫、檢測器溫度如何設(shè)置

　　1、 進(jìn)樣口的溫度要高于被分析物的沸點(diǎn), 確保所有分析物經(jīng)過進(jìn)樣口進(jìn)樣后能夠*氣化。

　　2、在其他條件都不變的情況下,柱箱溫度越高,峰高越高,峰寬越窄,但是峰與峰之間的 間距會越小。反之溫度越低,峰高越低,峰寬越寬,峰之間的間距越大。所以不一定溫度越 低分離越好。他們之間有一個臨界溫度,將會使峰寬與分離度達(dá)到一個個合適的效果。 3、檢測器溫度一般等于或者高于進(jìn)樣器 20℃ 左右。

　　氣相色譜分析復(fù)習(xí)題及參考答案(46題)

　　一、填空題

　　1、氣相色譜柱的老化溫度要高于分析時(shí)高柱溫 ℃ ,并低于 的高使用溫度,老化時(shí), 色譜柱要與 斷開。

　　答:5— 10 固定液 檢測器

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P30

　　2、氣相色譜法分析非極性組分時(shí)應(yīng)首先選用 固定液,組分基本按 順序出峰,如為烴和非 烴混合物,同沸點(diǎn)的組分中 大的組分先流出色譜柱。

　　答:非極性 沸點(diǎn) 極性

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P192

　　3、氣相色譜分析中等極性組分首先選用 固定液,組分基本按 順序流出色譜柱。

　　答:中極性 沸點(diǎn)

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P192

　　4、一般說, 沸點(diǎn)差別越小、極性越相近的組分其保留值的差別就 , 而保留值差別小的一 對組分就是 物質(zhì)對。

　　答:越小 難分離

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P78

　　5、 氣相色譜法所測組分和固定液分子間的氫鍵力實(shí)際上也是一種 力, 氫鍵力在氣液色譜中 占有 地位。

　　答:定向 重要

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P179

　　6、 分配系數(shù)也叫 , 是指在一定溫度和壓力下, 氣液兩相間達(dá)到 時(shí), 組分分配在氣相中的 與 其分配在液相中的 的比值。

　　答:平衡常數(shù) 平衡 平均濃度 平均濃度

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P45

　　7、分配系數(shù)只隨 、 變化,與柱中兩相 無關(guān)。

　　答:柱溫 柱壓 體積

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P46

　　8、分配比是指在一定溫度和壓力下,組分在 間達(dá)到平衡時(shí),分配在液相中的 與分配在氣 相中的 之比值。

　　答:氣液 重量 重量

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P46

　　9、氣相色譜分析中,把純載氣通過檢測器時(shí),給出信號的不穩(wěn)定程度稱為 。

　　答:噪音

　　中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所, 《氣相色譜法》 , P77

　　王永華, 《氣相色譜分析》 , P118

　　10、頂空氣體分析法依據(jù) 原理,通過分析氣體樣來測定 中組分的方法。

　　答:相平衡 平衡液相

　　《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P259

　　11、氣相色譜分析用歸一化法定量的條件是 都要流出色譜柱,且在所用檢測器上都能 。 答:樣品中所有組分 產(chǎn)生信號

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P296

　　12、氣相色譜分析內(nèi)標(biāo)法定量要選擇一個適宜的 ,并要與其它組分 。

　　答:內(nèi)標(biāo)物 *分離

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P297

　　13、氣相色譜分析用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí),內(nèi)標(biāo)峰與 要靠近,內(nèi)標(biāo)物的量也要接近

　　的含量。

　　答:被測峰 被測組分

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P297

　　14、氣相色譜法分析誤差產(chǎn)生原因主要有

　　等方面。

　　答:取樣進(jìn)樣技術(shù)、樣品吸附分解、檢測器性能、儀器的穩(wěn)定性、數(shù)據(jù)處理與記錄。

　　《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P239

　　15、 666、 DDT 氣相色譜分析通常用 凈化萃取液,測定時(shí)一般用 檢測器。

　　答:硫酸 電子捕獲

　　《水和廢水監(jiān)測分析方法》 (第三版) , P398

　　二、選擇題(選擇正確的填入)

　　16、用氣相色譜法定量分析樣品組分時(shí),分離度至少為:

　　(1) 0.50 (2) 0.75 (3) 1.0 (4) 1.5 (5) >1.5

　　答:(3)

　　17、表示色譜柱的柱效率,可以用:(1)分配比 (2)分配系數(shù)

　　(3)保留值 (4)有效塔板高度 (5)載氣流速

　　答:(4)

　　18、在色譜分析中,有下列五種檢測器,測定以下樣品,你要選用哪一種檢測器(寫出檢測 器與被測樣品序號即可) 。

　　(1)熱導(dǎo)檢測器 (2)氫火焰離子化檢測器 (3)電子捕獲檢測器

　　(4)堿火焰離子化檢測器 (5)火焰光度檢測器

　　編號 被測定樣品

　　(1) 從野雞肉的萃取液中分析痕量含氯農(nóng)藥

　　(2) 在有機(jī)溶劑中測量微量水

　　(3) 測定工業(yè)氣體中的苯蒸氣

　　(4) 對含鹵素、氮等雜質(zhì)原子的有機(jī)物

　　(5) 對含硫、磷的物質(zhì)

　　答:(1) (3) 、 (2) (1) 、 (3) (2) 、 (4) (4) 、 (5) (5)

　　19、使用氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測器時(shí),有幾個步驟,下面哪個次序是正確的。

　　(1)打開橋電流開關(guān) (2)打開記錄儀開關(guān) (3)通載氣 (4)升柱溫及檢測器溫度 (5) 啟動色譜儀電源開關(guān)

　　① (1) → (2) → (3) → (4) → (5)

　　② (2) → (3) → (4) → (5) → (1)

　　③ (3) → (5) → (4) → (1) → (2)

　　④ (5) → (3) → (4) → (1) → (2)

　　⑤ (5) → (4) → (3) → (2) → (1)

　　答:(3)

　　三、判斷題(正確的打 √ ,錯誤的打 ×)

　　20、氣相色譜分析時(shí)進(jìn)樣時(shí)間應(yīng)控制在 1秒以內(nèi)。 ()

　　答:√

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P96

　　21、氣相色譜固定液必須不能與載體、組分發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。 ()

　　答:√

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P169

　　22、溶質(zhì)的比保留體積受柱長和載氣流速的影響。 ()

　　答:×

　　陳尊慶, 《氣相色譜法與氣液平衡研究》 ,天津大學(xué)出版社, 1991年, P77

　　23、載氣流速對不同類型氣相色譜檢測器響應(yīng)值的影響不同。 ()

　　答:√

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P98

　　24、氣相色譜檢測器靈敏度高并不等于敏感度好。 ()

　　答:√

　　中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所, 《氣相色譜法》 ,科學(xué)出版社, 1989年, P77

　　25、氣相色譜中的色散力是非極性分子間的相互作用力。 ()

　　答:√

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P178

　　26、氣相色譜法測定中隨著進(jìn)樣量的增加,理論塔板數(shù)上升。 ()

　　答:×

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P94

　　27、用氣相色譜分析同系物時(shí),難分離物質(zhì)對一般是系列對組分。 ()

　　答:√

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P78

　　28、氣相色譜分析時(shí),載氣在線速下,柱效高,分離速度較慢。 ()

　　答:√

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P84

　　29、測定氣相色譜法的校正因子時(shí),其測定結(jié)果的準(zhǔn)確度,受進(jìn)樣量的影響。 ()

　　答:×

　　《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P219

　　四、問答題

　　30、分別說明硅藻土載體 Chromosorb W AW DMCS中 “W” 、 “AW” 、 “DMCS” 的含義? 答:W — 白色; AW — 酸洗; DMCS — 二甲基二氯硅烷處理。

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 P208、 P203

　　《氣相色譜法與氣液平衡研究》 P129

　　31、對氣相色譜固定液有哪些基本要求?

　　答:(1)蒸氣壓低; (2)化學(xué)穩(wěn)定性好; (3)溶解度大、選擇性高; (4)粘度、凝固點(diǎn)低。 《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P169

　　32、制備色譜填充柱時(shí),應(yīng)注意哪些問題?

　　答:(1)選用合適的溶劑; (2)要使固定液均勻地涂在載體表面; (3)避免載體顆粒破碎; (4)填充要均勻密實(shí)。

　　《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P198

　　33、氣相色譜分析,柱溫的選擇主要考慮哪些因素?

　　答:(1)被測組分的沸點(diǎn); (2)固定液的高使用溫度; (3)檢測器靈敏度;

　　(4)柱效。

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P93

　　34、氣相色譜分析的保留值是何含義?

　　答:表示溶質(zhì)通過色譜柱時(shí)被固定相保留在柱內(nèi)的程度。

　　《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P74

　　35、何謂氣相色譜的相對保留值?

　　答:是任一組分與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正保留值之比。

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P241

　　36、確定色譜柱分離性能好壞的指標(biāo)是什么?

　　答:柱效能、選擇性和分離度。

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P72

　　37、何謂氣相色譜分析的峰高分離度?寫出計(jì)算公式。

　　答:為相鄰兩峰較小峰高度(h )和兩峰交點(diǎn)到基線垂直距離(hM )之差與小峰高度(h ) 的比值。

　　Rh=h-hM ×100%

　　h

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P76

　　38、舉出氣相色譜兩種濃度型檢測器名稱及其英文縮寫。

　　答:熱導(dǎo)檢測器 TCD ;電子捕獲檢測器 ECD 。

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P97、 P107

　　王永華, 《氣相色譜分析》 , P121

　　39、舉出氣相色譜兩種質(zhì)量型檢測器名稱及其英文縮寫。

　　答:氫火焰檢測器 FID ;火焰光度檢測器 FPD 。

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P97

　　王永華, 《氣相色譜分析》 , P121

　　40、評價(jià)氣相色譜檢測器性能的主要指標(biāo)有哪些?

　　答:(1)靈敏度; (2)檢測度; (3)線性范圍; (4)選擇性。

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P99

　　41、氣相色譜常用的定性方法有哪些?

　　答:(1)用已知保留值定性; (2)根據(jù)不同柱溫下的保留值定性;

　　(3)根據(jù)同系物保留值的規(guī)律關(guān)系定性; (4)雙柱、多柱定性。

　　《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P206

　　42、氣相色譜常用的定量方法有哪些?

　　答:(1)外標(biāo)法; (2)內(nèi)標(biāo)法; (3)疊加法; (4)歸一化法。

　　《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P222

　　五、計(jì)算題

　　43、已知某色譜峰保留時(shí)間 tR 為 220秒,溶劑峰保留時(shí)間 tM 為 14秒,色譜峰半峰寬 y1/2為 2毫米,記錄紙走紙速度為 10毫米 /分,色譜柱長 2米,求此色譜柱總有效塔板數(shù) ηeff? 解:(1)先將半峰寬換算成時(shí)間(秒)

　　y1/2=2×60=12秒

　　10

　　(2)已知:

　　ηeff=(tR - tM ) 2×5.54

　　y1/2

　　=5.54(220-14 ) 2=1633

　　12

　　答:色譜柱總有效塔板數(shù)為 1633。

　　44、已知相鄰兩峰較小峰的峰高 h 為 61毫米,兩峰交點(diǎn)到基線的垂直距離 hM 為 25毫米, 試求兩峰的峰高分離度 Rh ?

　　解:

　　Rh=h-hM=61-25=59%

　　h 61

　　答:兩峰的峰高分離度為 59%。

　　45、設(shè)色譜儀 FID 的敏感度為 2×10-12克 /秒,某組分的 2△ t1/2為 50秒,求 FID 對此組分 的小檢知量 m 小?

　　解:m 小=1.065×50×2×10_12≌ 1.1×10-10克

　　答:FID 對此組分的小檢知量為 1.1×10-10克。

　　《氣相色譜法》 , P79

　　46、分析某廢水中有機(jī)組分,取水樣 500ml 以有機(jī)溶劑分次萃取,后定容至 25.00ml 供色 譜分析用。今進(jìn)樣 5μl測得峰高為 75.0mm ,標(biāo)準(zhǔn)液峰高 69.0 mm,標(biāo)準(zhǔn)液濃度 20mg/L,試 求水樣中被測組分的含量 mg/L。

　　解:已知試樣峰高 hi 為 75.0mm ,標(biāo)準(zhǔn)液峰 hs 為 69.0mm ,標(biāo)準(zhǔn)液濃度 Cs 為 20mg/L,水樣 富集倍數(shù)=500/25=20,則

　　C=75.0 ×20÷20=1.09mg/L

　　69.0

　　答:水樣中被測組分為 1.09mg/L。

　　氣相色譜分析復(fù)習(xí)題及參考答案(20題)

　　參考資料

　　(1)孫傳經(jīng), 《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , 1981年,化學(xué)工業(yè)出版社。

　　(2)中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所, 《氣相色譜法》 , 1989年,科學(xué)出版社。

　　(3)陳尊慶, 《氣相色譜法與氣液平衡原理》 , 1991年,天津大學(xué)出版社。

　　(4)王永華, 《氣相色譜分析》 , 1990年,海洋出版社。

　　(5)盧佩章, 《色譜》雜志, 1, 2, 4卷,色譜技術(shù)研究開發(fā)中心出版。

　　(6)牟世芬等, 《離子色譜》 , 1986年,科學(xué)出版社。

　　(7)魏復(fù)盛等, 《水和廢水監(jiān)測分析方法指南》 (中冊) , 1994年,中國環(huán)境科學(xué)出版社。

　　(8)國家環(huán)保局, 《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會, 《水和廢水監(jiān)測分析方法》第三版。 一、填空題

　　1、氣相色譜柱的老化溫度要高于分析時(shí)高柱溫 ℃ ,并低于 的高使用溫度,老化時(shí), 色譜柱要與 斷開。

　　答:5— 10 固定液 檢測器

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P30

　　2、氣相色譜法分析非極性組分時(shí)應(yīng)首先選用 固定液,組分基本按 順序出峰,如為烴和非 烴混合物,同沸點(diǎn)的組分中 大的組分先流出色譜柱。

　　答:非極性 沸點(diǎn) 極性

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P192

　　3、氣相色譜分析中等極性組分首先選用 固定液,組分基本按 順序流出色譜柱。

　　答:中極性 沸點(diǎn)

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P192

　　4、一般說, 沸點(diǎn)差別越小、極性越相近的組分其保留值的差別就 , 而保留值差別小的一 對組分就是 物質(zhì)對。

　　答:越小 難分離

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P78

　　5、氣相色譜分析中,把純載氣通過檢測器時(shí),給出信號的不穩(wěn)定程度稱為 。

　　答:噪音

　　中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所, 《氣相色譜法》 , P77

　　王永華, 《氣相色譜分析》 , P118

　　6、氣相色譜分析用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí),內(nèi)標(biāo)峰與 要靠近,內(nèi)標(biāo)物的量也要接近

　　的含量。

　　答:被測峰 被測組分

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P297

　　7、氣相色譜法分析誤差產(chǎn)生原因主要有

　　等方面。

　　答:取樣進(jìn)樣技術(shù)、樣品吸附分解、檢測器性能、儀器的穩(wěn)定性、數(shù)據(jù)處理與記錄。

　　《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P239

　　二、選擇題(選擇正確的填入)

　　8、表示色譜柱的柱效率,可以用:(1)分配比 (2)分配系數(shù)

　　(3)保留值 (4)有效塔板高度 (5)載氣流速

　　答:(4)

　　三、判斷題(正確的打 √ ,錯誤的打 ×)

　　9、氣相色譜分析時(shí)進(jìn)樣時(shí)間應(yīng)控制在 1秒以內(nèi)。 ()

　　答:√

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P96

　　10、氣相色譜固定液必須不能與載體、組分發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。 ()

　　答:√

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P169

　　四、問答題

　　11、對氣相色譜固定液有哪些基本要求?

　　答:(1)蒸氣壓低; (2)化學(xué)穩(wěn)定性好; (3)溶解度大、選擇性高; (4)粘度、凝固點(diǎn)低。 《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P169

　　12、制備色譜填充柱時(shí),應(yīng)注意哪些問題?

　　答:(1)選用合適的溶劑; (2)要使固定液均勻地涂在載體表面; (3)避免載體顆粒破碎; (4)填充要均勻密實(shí)。

　　《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P198

　　13、氣相色譜分析,柱溫的選擇主要考慮哪些因素?

　　答:(1)被測組分的沸點(diǎn); (2)固定液的高使用溫度; (3)檢測器靈敏度;

　　(4)柱效。

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P93

　　14、確定色譜柱分離性能好壞的指標(biāo)是什么?

　　答:柱效能、選擇性和分離度。

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P72

　　15、舉出氣相色譜兩種濃度型檢測器名稱及其英文縮寫。

　　答:熱導(dǎo)檢測器 TCD ;電子捕獲檢測器 ECD 。

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P97、 P107

　　王永華, 《氣相色譜分析》 , P121

　　16、舉出氣相色譜兩種質(zhì)量型檢測器名稱及其英文縮寫。

　　答:氫火焰檢測器 FID ;火焰光度檢測器 FPD 。

　　《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P97

　　王永華, 《氣相色譜分析》 , P121

　　17、氣相色譜常用的定性方法有哪些?

　　答:(1)用已知保留值定性; (2)根據(jù)不同柱溫下的保留值定性;

　　(3)根據(jù)同系物保留值的規(guī)律關(guān)系定性; (4)雙柱、多柱定性。

　　《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P206

　　18、氣相色譜常用的定量方法有哪些?

　　答:(1)外標(biāo)法; (2)內(nèi)標(biāo)法; (3)疊加法; (4)歸一化法。

　　《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P222

　　五、計(jì)算題

　　19、已知某色譜峰保留時(shí)間 tR 為 220秒,溶劑峰保留時(shí)間 tM 為 14秒,色譜峰半峰寬 y1/2為 2毫米,記錄紙走紙速度為 10毫米 /分,色譜柱長 2米,求此色譜柱總有效塔板數(shù) ηeff? 解:(1)先將半峰寬換算成時(shí)間(秒)

　　y1/2=2×60=12秒

　　10

　　(2)已知:

　　ηeff=(tR - tM ) 2×5.54

　　y1/2

　　=5.54(220-14 ) 2=1633

　　12

　　答:色譜柱總有效塔板數(shù)為 1633。

　　20、分析某廢水中有機(jī)組分,取水樣 500ml 以有機(jī)溶劑分次萃取,后定容至 25.00ml 供色 譜分析用。今進(jìn)樣 5μl測得峰高為 75.0mm ,標(biāo)準(zhǔn)液峰高 69.0 mm,標(biāo)準(zhǔn)液濃度 20mg/L,試 求水樣中被測組分的含量 mg/L。

　　解:已知試樣峰高 hi 為 75.0mm ,標(biāo)準(zhǔn)液峰 hs 為 69.0mm ,標(biāo)準(zhǔn)液濃度 Cs 為 20mg/L,水樣 富集倍數(shù)=500/25=20,則

　　C=75.0 ×20÷20=1.09mg/L

　　69.0

　　答:水樣中被測組分為 1.09mg/L。

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